色譜級試劑純化用精餾實驗裝置

溶劑是化學(xué)實驗室廢物的主要部分，并立即造成適當(dāng)處理和重新排序的成本。除了減少溶劑的使用外，通過精餾回收使用過的溶劑是一個可靠的分離純化措施。在實踐中，我們構(gòu)建并投入使用了兩個2L批次的實驗室精餾實驗裝置，以回收分析級溶劑?乙酸乙酯和甲苯用于制備色譜，N，N-二甲基乙酰胺用于分析尺寸排除色譜。該系統(tǒng)在自由可編程的蒸汽溫度下以高精度（0.1 K）自動分離分?jǐn)?shù)。因此，回收的溶劑是高純的，重復(fù)用于分析應(yīng)用沒有任何問題。實驗室常用的玻璃精餾實驗裝置和標(biāo)準(zhǔn)電氣元件。蒸餾系統(tǒng)的所有潤濕部分都是耐溶劑的，并且每天都能經(jīng)受住腐蝕性的、高沸點(diǎn)的溶劑的精餾。蒸餾法通常適用于溶劑的純化，因為它們是揮發(fā)性液體。在工業(yè)和試點(diǎn)規(guī)模上，蒸餾是最佳分離技術(shù)之一，占化學(xué)和石油工業(yè)所有分離過程的90?95%。用于色譜的溶劑必須主要根據(jù)分離的要求來選擇，而不是后續(xù)的回收步驟，因為流動相的組成決定了選擇性。在我們的實驗室中，兩個系統(tǒng)被確定為幾乎沒有污染的溶劑的主要來源，適合再蒸餾：制備HPLC系統(tǒng)，在一次運(yùn)行中消耗幾升甲苯和乙酸乙酯，10和分析凝膠滲透色譜（GPC）系統(tǒng)操作在二元洗脫液N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）/LiCl（0.9%，w/w）。11兩種系統(tǒng)都依賴這些特定的溶劑制備HPLC以達(dá)到預(yù)期的選擇性，GPC溶解纖維素。如果不放棄完善的協(xié)議，后者也不能輕易地小型化。為了成功回收，制備HPLC體系的溶劑需要高純度回收。否則，分離的可重復(fù)性就會受到影響。DMAc回收GPC具有不同的挑戰(zhàn)，因為這種溶劑具有相當(dāng)高的沸點(diǎn)（165°C），為了通過分批蒸餾回收高純度的溶劑，必須在正確的時間，即當(dāng)蒸汽溫度達(dá)到目標(biāo)溶劑的沸點(diǎn)時，切換分?jǐn)?shù)。從我們的經(jīng)驗來看，這對于必須在正確的時間在場觀察蒸餾塔溫度上升的操作員來說是相當(dāng)苛刻的。因此，我們構(gòu)建了一個系統(tǒng)，根據(jù)預(yù)設(shè)的溫度自動分離三個餾分，以回收純?nèi)軇?，而操作員通過這種方式分離。這意味著需要監(jiān)測在幾個精餾實驗裝置位置的溫度，最重要的是在精餾實驗裝置的頭部。因此，不需要的操作條件可以為一種安全特性，以觸發(fā)加熱系統(tǒng)的強(qiáng)制關(guān)閉。這樣，就應(yīng)該防止靜止鍋失去冷卻或過熱的事故。此外，熱DMAc的加工需要使用化學(xué)耐藥材料，這有效地使整個系統(tǒng)適合于任何其他溶劑廢物。